第十章 食品中其他化学污染物的检验

本课时课件为 part 型：只有第一节写了“学习目的与要求”，第二至六节没有目标。页面因此分成两层——第一节照录课件目标，第二至六节单列“后续内容复习建议”，并声明那部分不是课件原文。

先建立整体认识

这一章处理的是“不该出现在食品里、却常常出现”的一类物质：四种有害金属、N-亚硝胺、苯并(a)芘、多氯联苯、氯丙醇、邻苯二甲酸酯。它们分属完全不同的化学类别，共同点只有两个——都来自环境或加工过程的污染而不是人为添加，且都在极低浓度下就有健康风险。

六个小节其实共用一套方法骨架：把基体破坏掉（无机化或提取）→ 把目标物从干扰里分离出来（净化、富集）→ 用一种足够灵敏的手段测定。第一节把“破坏基体”讲得最细（四种无机化方式），后面五节把“分离富集”讲得最细（蒸馏、萃取、柱色谱、固相萃取）。学完这一章，应该能把“某类污染物该先做什么前处理”判断出来，而不是只记住几个标准号。

第一节占的篇幅接近全章一半，也是唯一有分级目标的一节，所以正文对铅、砷、汞、镉的检测方法写得最细；第二至六节按“建议”的详略处理。

核心内容

四种金属的理化性质各自只需记住“最特别的一条”，因为前处理都是围着这条设计的（第 6、25、36、42 页）。

元素	最要紧的一条	方法后果
铅	熔点 327 ℃、沸点 1525 ℃；400—500 ℃ 产生大量铅烟；化合物多难溶于水，硝酸铅溶解度最大	灰化温度不能高，否则铅挥发；用硝酸体系溶解灰分
砷	615 ℃ 升华，高于 180 ℃ 即开始挥发；As₂O₃ 两性、易溶于碱；AsH₃ 为气体、强还原性、遇热分解	干灰化须加氧化镁覆盖；AsH₃ 的生成与分解正是氢化物法的原理基础
汞	唯一常温液态金属（原子量 200.59）；常温即有挥发性；不溶于水、稀硫酸和盐酸，溶于热硫酸和硝酸	消解温度要低、要密闭；冷原子吸收直接利用常温挥发性
镉	银白色软金属（原子量 112.41），易溶于酸、不溶于碱及冷硫酸	酸溶即可，前处理难度低于铅汞

来源共享三条通道：工业“三废”、农业生产投入（含砷农药、含镉化肥）、食物链富集（第 7、26、37、43 页）。差别在富集到哪类食品：铅靠根部吸收土壤溶解态铅，且生产、加工、包装、运输的器具与容器都可能迁移；砷来自含砷农药、加工用含砷原料与“三废”；汞的关键是底泥微生物把无机汞甲基化，再经水生生物富集——真正危险的不是排进河里的无机汞；镉在水稻、苋菜、向日葵、蕨类中吸收力强，海产品、水产与动物内脏明显高于植物性食物。

危害各记一句要害（第 8、27、38、44 页）。铅有蓄积作用，半衰期 4 年，损伤脑、造血器官与肾脏，典型表现是胃肠炎、口腔金属味、齿龈金属线、贫血、便秘腹痛，重者共济失调、瘫痪，且是潜在致癌物。砷：单质砷毒性小，砷化合物都有毒，三价砷毒性大于五价砷，无机砷大于有机砷——这条排序直接解释了为什么标准把“总砷”与“无机砷”分开设限。汞：无机汞吸收差、毒性小；甲基汞 90% 可被肠道吸收、毒性大，易在脑肝肾蓄积，损害酶系统的巯基，并能通过胎盘进入胎儿。镉：半衰期 10—30 年，抑制巯基酶，主要损害肾脏、骨骼与消化系统，造成钙负平衡而致骨质疏松与病理性骨折，有致畸致癌致突变作用。

限量：课件给的是表格图片，必须回原页读

第 9 页与第 28 页的文字层只有一句“GB 2762 规定了……的限量指标”，表在页面里是图片，纯文本抽取读不到，以下为渲染后逐格核对的结果。

表 1 食品中铅限量（以 Pb 计，mg/kg，第 9 页）

食品类别	限量
谷物及其制品（麦片、面筋、八宝粥罐头、带馅（料）面米制品除外）	0.2
麦片、面筋、八宝粥罐头、带馅（料）面米制品	0.5
新鲜蔬菜（芸薹类蔬菜、叶菜蔬菜、豆类蔬菜、薯类除外）	0.1
芸薹类蔬菜、叶菜蔬菜	0.3
豆类蔬菜、薯类	0.2
蔬菜制品	1.0
新鲜水果（浆果和其他小粒水果除外）	0.1
浆果和其他小粒水果	0.2
水果制品	1.0
食用菌及其制品	1.0

表 4 食品中砷限量（以 As 计，mg/kg，第 28 页）

食品类别	总砷	无机砷
谷物（稻谷除外）	0.5	—
谷物碾磨加工品（糙米、大米除外）	0.5	—
稻谷、糙米、大米	—	0.2
水产动物及其制品（鱼类及其制品除外）	—	0.5
鱼类及其制品	—	0.1
新鲜蔬菜	0.5	—
食用菌及其制品	0.5	—
肉及肉制品	0.5	—
生乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳、调制乳、发酵乳	0.1	—
乳粉	0.5	—
油脂及其制品	0.1	—

两条读表规律顶得上一格一格背：原料越粗、越接近土壤，限量越松（铅在蔬菜制品、水果制品、食用菌均为 1.0，新鲜蔬菜只有 0.1）；加工品与鲜品常差一个数量级，原因是脱水浓缩。砷的两列不是二选一，而是按品种分工——大米、鱼类只设无机砷，因为这两类有机砷占比高，用总砷判会误伤。表中”—“是”该项不设限”，不是“不得检出”，这是读表最常犯的错。

铅的检测：五种方法，一种在用、四种退场

第 10 页把五种方法与评价列在一起，这张清单本身就是考点：

方法	课件评价（第 10 页）
石墨炉原子吸收光谱法	灵敏度高，但基体对测定干扰严重
氢化物原子荧光光谱法	灵敏度高、易推广，是较好的测定方法
火焰原子吸收光谱法	灵敏度低，难以测微量铅，目前少用
二硫腙分光光度法	灵敏度低，难以测微量铅，目前少用
单扫描极谱法	灵敏度与火焰法接近，目前少用

分水岭是“灵敏度”：铅限量在 0.1—1.0 mg/kg，火焰法检出限 0.1 mg/kg（第 23 页）正好卡在限量上，没有余量；石墨炉压到 5 μg/kg（第 18 页），低两个数量级，这才是它成为主力方法的原因。

石墨炉 AAS（第 11—18 页） 原理一句话：样品经干灰化或酸消解后注入石墨炉，高温原子化，测 283.3 nm 共振线，一定范围内吸光度与铅含量成正比，标准曲线法定量（第 11 页）。

前处理四条路（第 12—16 页），课件对每条都给了称样量与温度时间：

• 压力消解罐：干样与高脂样少于 1.00 g，鲜样少于 2.00 g；加硝酸浸泡过夜，加过氧化氢，120—140 ℃ 烘 3—4 h，冷却后定容，同时做试剂空白。优点是密闭、汞砷也不损失，代价是称样量小。
• 干灰化：小火炭化至无烟，500 ℃ 灰化 6—8 h 至灰白色；灰化不彻底可加硝酸-高氯酸反复处理；用 0.5 mol/L 硝酸溶解灰分后定容。
• 过硫酸铵灰化：硝酸浸泡 1 h 以上，小火炭化，加过硫酸铵覆盖后继续炭化至不冒烟，500 ℃ 恒温 2 h，再升到 800 ℃ 保持 20 min。过硫酸铵是氧化助灰剂。
• 湿消化：加数粒玻璃珠与硝酸-高氯酸混合酸，加盖浸泡过夜，瓶口放小漏斗回流，电炉消解；变棕黑色则补酸，直至冒白烟、消化液无色透明或略带黄色。冒白烟是赶尽高氯酸的信号。

仪器条件（第 17 页）：波长 283.3 nm；狭缝 0.2—1.0 nm；灯电流 5—7 mA；干燥 120 ℃/30 s；灰化 450 ℃/15—20 s；原子化 1700—2300 ℃/4—5 s；氘灯或塞曼背景校正。标准曲线用 10.0、20.0、40.0、60.0、80.0 ng/mL 各 10 μL 进样。课件写“以吸光值为横坐标、浓度为纵坐标”，与常规相反（常规是浓度横、吸光度纵），两种画法斜率互为倒数，回归对了结果一致，但抄作业容易把斜率含义弄反，此处照录标疑。

三条注意（第 18 页）：检出限 5 μg/kg；基体干扰严重的样品可加 20 g/L 磷酸盐作基体改进剂，但标准曲线也要加等量改进剂——标准与样品不同处理，曲线就白做；玻璃仪器须稀硝酸浸泡。

氢化物发生原子荧光（第 19—22 页）：硝酸-高氯酸消化后，二价铅与 NaBH₄/KBH₄ 生成挥发性 PbH₄，随载气进入电热石英管原子化，在铅空心阴极灯下激发，回基态发射特征荧光，强度与含量成正比。前处理四步：消化至淡黄或无色，加水赶酸至剩 0.5—1 mL，加盐酸与草酸，加铁氰化钾定容后放 30 min。驱酸防高氯酸干扰，铁氰化钾与 KBH₄ 共同控制氧化还原条件以增大信号。条件（第 21 页）：负高压 323 V，灯电流 75 mA，炉温 750—800 ℃、炉高 8 mm，载气 800 mL/min、屏蔽气 1000 mL/min，读数 15 s。评价：简便快速、干扰少、灵敏度高，检出限 0.4 ng/mL，线性 0—500 ng/mL。

火焰 AAS（第 23 页）：铅离子在弱碱性下与 DDTC 络合，经 MIBK 萃取后进火焰，测 283.3 nm，检出限 0.1 mg/kg。萃取是为浓缩并换基体——水相进不了火焰。

砷的检测：四法并列，按“能不能定量”分工

第 29 页把体系讲清：GB/T 5009.11 规定总砷四法——氢化物发生原子荧光光度法、银盐法、硼氢化物还原光度法、砷斑法；GB/T 23372 规定无机砷三法——氢化物发生原子荧光光度法、银盐法、液相色谱-电感耦合等离子体质谱法。评价：砷斑法为半定量；银盐法操作繁琐；原子荧光法灵敏度与检出率优于其他三种，且在密闭条件下测定、废气由通风系统排出，更安全。

这背后有一个常考分组：前三种既能测总砷也能测无机砷，砷斑法只能半定量。无机砷要单列方法，是因为总砷含毒性很低的有机砷（如砷甜菜碱），要判无机砷必须先把形态分开，LC-ICP-MS 干的就是这件事。

原子荧光法（第 30—31 页）：消化或干灰化后，加硫脲把五价砷还原为三价，再加硼氢化钠（钾）生成 AsH₃，氩气导入原子化器，高温分解为原子态砷，激发后产生原子荧光。硫脲的作用是预还原——只有三价才能被硼氢化物定量变成 AsH₃，漏了这步结果系统性偏低。操作硬要求：湿消化防炭化（碳会把砷还原为元素态而损失）；干灰化加硝酸镁分解产氧促进灰化，氧化镁保湿传热并防砷挥发，灰化前须用氧化镁粉末仔细覆盖全部样品表面；硼氢化物的浓度、碱度、加入量都显著影响灵敏度。检出限 2 ng/mL。

银盐法（第 32—34 页）：消化后以碘化钾、氯化亚锡把高价砷还原为三价，与锌和酸产生的新生态氢生成 AsH₃，经银盐溶液吸收形成红色胶态银，520 nm 测吸光度。装置七件：无砷锌粒、100 mL 三角瓶、橡皮塞、橡皮管、醋酸铅棉花、玻璃弯管（直径 8 mm、出口内径 1 mm）、5 mm 比色管。五条说明几乎都是失败原因：AsH₃ 有毒须防逸出并通风；酸的用量、锌粒规格影响结果，锌粒太细反应过激；温度最好 25 ℃；氯化亚锡既还原 As⁵⁺ 与反应生成的碘，又在锌粒表面沉积锡层抑制产氢过快并抑制锑干扰；吸收管内径 8—9 mm、盛 4 mL 吸收液、液柱保持 6 cm 以上才吸收完全。

硼氢化物还原光度法（第 35 页）：氢离子浓度大于 1.0 mmol/L 时，加碘化钾-硫脲并加热把五价砷还原为三价，硼氢化钾还原为 AsH₃，以硝酸-硝酸银-聚乙烯醇-乙醇为吸收液，AsH₃ 把 Ag⁺ 还原为单质银使溶液呈黄色，400 nm 测定。它由银盐法发展而来，更灵敏，最低检出限 0.05 mg/kg。砷斑法课件只给“半定量”评价，未给步骤。

汞与镉：方法名多、步骤少

汞（第 36—41 页）与镉（第 42—47 页）的“掌握”内容明显薄于铅砷：给了理化性质、来源、毒性、方法清单与标准号，没有逐条写前处理与仪器条件。

汞的清单（第 39 页）：二硫腙法等分光光度法（选择性、灵敏度较差，较少用）、冷原子吸收（总汞）、原子荧光（总汞）、液相色谱-原子荧光联用（LC-AFS，测无机汞与甲基汞）、ICP-AES、ICP-MS 等联用法。标准为 GB 5009.17—2014。

清单要抓两个对应：测总汞用冷原子吸收或原子荧光；要分甲基汞必须上联用（LC-AFS、LC-ICP-MS）。 这与“甲基汞 90% 被吸收、毒性大”是同一件事的两面——形态决定毒性，方法就必须能分辨形态。

镉（第 45 页）五法：分光光度法、石墨炉原子吸收、阳极溶出伏安法、X 线荧光法、ICP-AES，其中石墨炉原子吸收是国标方法；标准 GB/T 5009.15—2015。这与铅呼应：同样靠石墨炉挑大梁，因为镉的限量同样在 0.1 mg/kg 量级。

第二至六节：污染物换了，方法骨架没换

五节结构一致：性质 → 来源 → 毒性 → 标准 → 方法。抓差异点比逐节通读省力。

N-亚硝胺（第 48—56 页）：由亚硝酸盐与胺类合成，含 =N—N=O 结构；低分子者溶于水，其余溶于醇、醚、二氯甲烷；中性和碱性稳定，酸性与紫外下可水解。来源关键是前体广泛存在，可在土壤、食品、动物和人体内生成，胃、唾液、膀胱内也能合成。限量见表 10-1（N-二甲基亚硝胺，μg/kg）：肉制品 3.0、水产品 4.0，其余被色块遮挡未采。方法 GB 5009.26—2016，两法都先水蒸气蒸馏：第一法 GC-MS；第二法 GC-TEA，馏出物经二氯甲烷吸收、液液萃取后进样，靠“催化剂只裂解出 NO + CTR 滤光片只放行特征发射”获得特异性（原理见图）。

苯并(a)芘（第 57—65 页）：五个苯环的多环芳烃，难溶于水、易溶于苯甲苯乙醚丙酮；碱性介质稳定、酸性不稳定；紫外下苯溶液显蓝色或紫色荧光。来源为不完全燃烧与食品的加热烹调，烘烤、烟熏显著升高。限量：粮食、肉制品、水产品 ≤5 μg/kg。方法分提取（皂化、索氏、超声）、净化（液液分配、柱色谱、固相萃取）、测定（荧光分光光度、纸色谱、薄层、GC、HPLC、GC-MS）三段，其中 HPLC 是理想方法。标准 GB 5009.265—2016。

多氯联苯（第 66—73 页）：苯环氢被氯取代的氯代芳烃，稳定性随氯数增加。1929 年商业化、70 年代禁产；属持久性有机污染物，难降解、半挥发而能远程迁移；我国约 2 万吨，来自废弃电容器与变压器油泄漏、固废焚烧；食品中经环境与生物富集，海产品、蛋类、奶类较高。限量：水产动物及制品 ≤0.5 mg/kg。因异构体毒性不同，除总量外须分别测各异构体；国标 GB 5009.190—2014。

氯丙醇（第 74—80 页）：甘油羟基被氯取代，四种同系物——3-MCPD、2-MCPD、1,3-DCP、2,3-DCP。3-MCPD 主要来自酸水解植物蛋白液（HVP）：豆粕、花生、小麦、玉米经盐酸水解或酶解、碱中和制成的调味液，用于配制酱油、鸡精、方便面调料与保健食品；环氧树脂包装也可水解产生。限量：GB 2762 只对添加 HVP 的调味品规定 3-MCPD，液态 ≤0.4、固态 ≤1.0 mg/kg。方法 GB/T 5009.191—2016，两法均为同位素稀释-GC-MS：第一法以 D₅-3-MCPD 为内标、硅藻土支持液液萃取、七氟丁酰基咪唑衍生；第二法用四种氘代内标，氯化钠提取、硅藻土柱净化、乙酸乙酯洗脱。

邻苯二甲酸酯（第 81—87 页）：又称酞酸酯，主要作聚氯乙烯增塑剂；多为无色透明油状液体、有特殊气味、难溶于水、易溶于有机溶剂。来源是迁移：瓶盖、油墨、包装纸、胶与密封圈接触食品后迁移，管道设备与润滑剂污染，甚至非法添加。危害是内分泌干扰——类雌激素作用，男性精液量与精子数减少、重者睾丸癌，女性乳腺癌概率增加，影响儿童生长发育。监管定性很硬：PAEs 既非食品原料也非食品添加剂，严禁人为添加；可作塑料包装增塑剂但须符合 GB 9685。方法 GB 5009.271—2016：第一法 GC-MS 同位素内标（SIM，保留时间加碎片丰度比定性），第二法 GC-MS 外标。

图表与结果怎么看

图注：第 9 页表 1，左列食品类别、右列限量。括号里的“除外”条款决定同一大类内的不同限量（谷物 0.2 对麦片面筋 0.5），读表不能只看大类名。

图注：第 28 页表 4，右两列是总砷与无机砷，同一行通常只有一列有值，另一列写”—“。稻谷、糙米、大米与鱼类只设无机砷。

图注：第 33 页测砷装置。1 无砷锌粒、2 100 mL 三角瓶、3 橡皮塞、4 橡皮管、5 醋酸铅棉花、6 玻璃弯管（直径 8 mm、出口内径 1 mm）、7 5 mm 比色管。看两个位置：醋酸铅棉花在管路中段而不是瓶口，吸收管是末端那支细试管。

图注：第 56 页第二法原理。按句子顺序读即流程：色谱柱分离 → 热解室催化裂解产生 NO → 与臭氧生成激发态 NO* → 回基态发射近红外光 → 光电倍增管检测 → CTR 滤光片除杂。特异性来自“只裂解出 NO”加“只放行 NO 特征发射”，不是靠保留时间单独定性。

易混点

总砷与无机砷。 总砷含毒性很低的有机砷，无机砷才与毒性直接相关；表 4 分列，方法也分属 GB/T 5009.11 与 GB/T 23372。判“该测哪个”看食品类别：大米、鱼类测无机砷，其余多测总砷。

石墨炉与火焰 AAS。 同原理、两种原子化方式。石墨炉检出限低两个数量级（5 μg/kg 对 0.1 mg/kg），但基体干扰重、必须用基体改进剂；火焰法稳定快速却测不了微量铅。这就是铅的国标方法不是火焰法的原因。

冷原子吸收与原子荧光测汞。 两者都测总汞、都利用汞的挥发性，差别在检测手段（吸收 vs 荧光）。要测甲基汞，两者都不够，必须上 LC-AFS 或 LC-ICP-MS。

干灰化与湿消化对砷的不同风险。 干灰化怕砷挥发（加氧化镁覆盖），湿消化怕炭化（碳把砷还原为元素态而损失）。同一元素，两种前处理各有各的坑，不能套用铅的经验。

“灰化温度”的两个数字。 石墨炉程序的灰化温度是 450 ℃（第 17 页），干灰化法的马弗炉是 500 ℃、过硫酸铵法还要升到 800 ℃（第 14、15 页）。前者是仪器参数，后者是前处理条件。

亚硝胺的 GC-MS 与 GC-TEA。 前者靠质谱定性定量，通用但需标准品；后者靠“NO 基团”这一化学特征，对 N-亚硝胺类有特异性。

PCB 的总量与各异构体。 限量给总量（≤0.5 mg/kg），但毒性由异构体决定，方法上要求分别测定，不能答“测总量就够”。

常见考试问法

第 88 页“复习思考题”六题：熟悉铅砷汞镉的主要来源和危害；掌握四种金属的常用测定方法及原理；试述亚硝胺主要测定方法及原理；简述多氯联苯的主要来源及危害；简述氯丙醇的来源、危害及主要测定方法；说明邻苯二甲酸酯类的来源、危害及测定方法。

第 89 页“思考题”四题：有害元素无机化处理的常用方法有哪些；国标规定的铅砷汞镉第一法及原理；N-亚硝胺的污染来源与毒性；GC-TEA 测 N-亚硝胺的原理。

按本章掌握点还可设：表 1 中谷物限量为什么有两个数；石墨炉测铅为什么标准曲线也要加基体改进剂；砷的氢化物法为什么先加硫脲；银盐法中氯化亚锡除还原外还起什么作用。

往年考点（公众号回忆）

公众号回忆只作重点线索，答案与口径以课件为准。

高频核心

• 氯丙醇与 3-MCPD：来源是酸水解植物蛋白液，限量按是否添加 HVP 分液态 0.4、固态 1.0 mg/kg——正文“氯丙醇”一节。
• 邻苯二甲酸酯的类雌激素作用：内分泌干扰，且“既非食品原料也非添加剂，严禁人为添加”——正文末节。
• 砷的毒性排序：三价大于五价、无机大于有机，是“总砷/无机砷”分列的理由——正文危害段。
• 汞的形态与方法的对应：总汞用冷原子吸收或原子荧光，甲基汞必须上联用——正文“汞与镉”一节。
• 铅的检测方法及优缺点：石墨炉为主力、火焰“目前少用”，理由在检出限与限量的关系——正文“铅的检测”一节。

一般考点

• 铅中毒临床表现：齿龈金属线、口腔金属味、贫血、便秘腹痛，重者共济失调。
• 铅中毒与汞中毒的症状鉴别：按各自靶器官与典型体征分。
• 镉的国标方法：石墨炉原子吸收光谱法。
• 重金属检测的意义、食品中铅的来源（英文作答）。

仅作线索

• 丙烯酰胺与美拉德反应：两篇回忆都提到，但课件本章未出现该物质，本站不作事实陈述，也不据此命题。

必须能回答的问题

• 铅、砷、汞、镉各自的“最要紧的理化特性”是什么，它如何决定了前处理条件？
• 甲基汞为什么比无机汞危险，检测上怎么区分？
• 表 1、表 4 里”—“是什么意思？
• 为什么火焰原子吸收“目前少用”，而石墨炉成为主力？
• 砷的干灰化与湿消化各自要防什么损失？
• GC-TEA 为什么能对 N-亚硝胺“特异性”检测？
• 苯并(a)芘在什么烹调方式下升高最明显？
• 氯丙醇的主要来源是哪一类配料？
• PAEs 的监管定性与食品添加剂有什么不同？

来源

课件

• 《第十 章 食品中其他化学污染物的检验.pdf》90 页。引用第 3、6—10、11—24、25—35、36—47、48—56、57—65、66—73、74—80、81—88 页，逐处标页码。
• 已渲染核对：第 9 页表 1、第 28 页表 4、第 33 页测砷装置、第 53 页表 10-1、第 55—56 页两法原理、第 64、72、86、87 页标准清单。图片在 resources/courseware/lesson-16/。

官方标准

• 课件引用但本轮未取原文：GB 2762、GB/T 5009.11、GB/T 23372、GB/T 5009.15—2015、GB 5009.17—2014、GB 5009.26—2016、GB 5009.190—2014、GB 5009.265—2016、GB/T 5009.191—2016、GB 5009.271—2016、GB 9685。只按课件原样记录标准号与条款要点，未补写课件之外的限量或检出限。

教材

• 未获得。

理解性补充

• 两条读表规律、“检出限低两个数量级所以石墨炉成为主力”的因果、“形态决定毒性所以方法要能分辨形态”的对应，均为编者归纳，课件未写。

外部网页

以下条目均为公众号发布的考试回忆，不是官方原卷。按要求不列公众号名称、文章标题、发布日期与链接，只保留内部编号与条目定位。

• 公众号考试回忆（wx-02）：单选第 3、6、9、11 条，简答第 5 题。
• 公众号考试回忆（wx-03）：单选第 2、3 条，多选第 5、9 条，判断第 2、3 条，简答第 6 题。
• 公众号考试回忆（wx-04）：单选第 9、10 条，判断第 2 条。
• 公众号考试回忆（wx-05）：正文第 5、10 条，简答第 3 题。
• 上述 wx-01 与 wx-03 为同一场考试的两个投稿版本，考点逐条相同，合并计一次。

待核实问题

1. 亚硝胺限量表被遮挡。 第 53 页表 10-1 右半被色块覆盖，只能读出肉制品 3.0、水产品 4.0 μg/kg；其余六类与“亚硝酸盐/硝酸盐残留量”整列不可辨。正文与题库只用可读的两项。
2. 第 17 页标准曲线坐标写法与常规相反（吸光值为横、浓度为纵），照录标疑，未改。
3. 第 33 页标注“醋酯铅棉花”，按上下文应为“醋酸铅棉花”，正文按后者书写，原件未改。
4. 第 37、39、41、43、45、46 页页眉编号错误：汞、镉部分仍写“二、”，按全章序号应为“三、”“四、”。正文按内容归类。
5. 标准年份偏旧且多数未注年份（GB 2762 未注、GB/T 5009.15—2015 可能已被替代），未逐条查证，正文不写“现行有效”。
6. 汞、镉、氯丙醇、PAEs 的方法页只给原理不给色谱条件，课件没有柱型、升温程序、离子源温度，正文与题库都不写参数。砷斑法、二硫腙法只出现名称与评价，无步骤。